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Ethanol, 2-chloro-, 1-(4-methylbenzenesulfonate) → HCID 58396201、化合物

HRID 446258
ノート
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反応式

HRID 446258 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([OH:14])[CH:7]=[C:8]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])[CH:9]=1)([O-])=O.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].C1(C)C=CC(S(O[CH2:31][CH2:32][Cl:33])(=O)=O)=CC=1>O>[Cl:33][CH2:32][CH2:31][O:14][C:6]1[CH:5]=[C:4]([NH2:1])[CH:9]=[C:8]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6639Ethanol, 2-chloro-, 1-(4-methylbenzenesulfonate)HCID 10796Cesium carbonateHCID 27562513-Hydroxy-5-nitrobenzotrifluoride

生成物 1

HCID 58396201HCID 58396201、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a mixture of 3-nitro-5-(trifluoromethyl)phenol (2.10 g, 10.1 mmol) and cesium carbonate (4.00 g, 12.2 mmol) in acetonenitrile (50 ml) was added 2-chloroethyl p-toluenesulfonate (2.9 g, 12 mmol) slowly. The resulting mixture was stirred at RT for 5 hr, poured into water (100 ml) and then extracted with EtOAc (3×80 ml). The combined organic layer was washed with brine (100 ml) and dried over Na2SO4. Solvent was removed under vacuum and the residue was purified by flash column chromatography on the silica gel (hexane/EtOAc=5 to 25%) to afford the desired compound.

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc (3×80 ml)
  2. washThe combined organic layer was washed with brine (100 ml)
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. customSolvent was removed under vacuum
  5. customthe residue was purified by flash column chromatography on the silica gel (hexane/EtOAc=5 to 25%)

出典と根拠

ORDレコード
ord-633a84f13fa5495885a16e8147de5568
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08476434B2

反応ノート

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