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Hydrochloric Acid → 7-(2-Fluoro-4-iodo-phenylamino)-pyrrolo[1,2-c]pyrimidine-6-carboxylic acid

HRID 450116
ノート
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反応式

HRID 450116 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[CH:7]=[C:8]2[CH:13]=[CH:12][N:11]=[CH:10][N:9]2[C:14]=1[NH:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([I:22])=[CH:18][C:17]=1[F:23])=[O:5])C.O.[OH-].[Li+].Cl>O1CCOCC1.O>[F:23][C:17]1[CH:18]=[C:19]([I:22])[CH:20]=[CH:21][C:16]=1[NH:15][C:14]1[N:9]2[CH:10]=[N:11][CH:12]=[CH:13][C:8]2=[CH:7][C:6]=1[C:4]([OH:5])=[O:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 672343197-(2-Fluoro-4-iodo-phenylamino)-pyrrolo[1,2-c]pyrimidine-6-carboxylic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 672358207-(2-Fluoro-4-iodo-phenylamino)-pyrrolo[1,2-c]pyrimidine-6-carboxylic acid

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of 7-(2-fluoro-4-iodo-phenylamino)-pyrrolo[1,2-c]pyrimidine-6-carboxylic acid ethyl ester (230 mg, 0.54 mmol) in a mixture of dioxane (2 mL) and water (1 mL) was added lithium hydroxide monohydrate (45 mg, 1.08 mmol). The reaction was heated at 60° C. for 1 hour. Aqueous hydrochloric acid (1M) was added dropwise until pH˜5 causing a precipitate to form. The reaction mixture was filtered and the solid residue washed with ethyl acetate (5 mL) to yield the title compound as an off white solid (67 mg, 31%). LCMS (Method B): RT=3.22 min, M+H+=398.

後処理

  1. customto form
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered
  3. washthe solid residue washed with ethyl acetate (5 mL)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8ffbcf5384124647bde7fa0b5364d5bf
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08486963B2

反応ノート

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