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Dimethylformamide → HCID 178481218、化合物

HRID 450349
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反応式

HRID 450349 の反応式
[F:1][C:2]([F:32])([F:31])[C@H:3]1[CH2:8][CH2:7][C@H:6]([NH:9][C:10](=[O:30])[C:11]2[CH:16]=[C:15]([NH2:17])[C:14]([NH:18][CH3:19])=[N:13][C:12]=2[N:20]2[CH2:25][CH2:24][CH:23]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[CH2:22][CH2:21]2)[CH2:5][CH2:4]1.[Cl:33][C:34]1[C:47]([N:48]=[C:49]=S)=[C:46]([Cl:51])[CH:45]=[CH:44][C:35]=1[CH2:36][NH:37][C:38](=[O:43])[C:39]([CH3:42])([CH3:41])[CH3:40].CN(C=O)C.CC(C)N=C=NC(C)C>O>[F:32][C:2]([F:1])([F:31])[C@H:3]1[CH2:8][CH2:7][C@H:6]([NH:9][C:10]([C:11]2[CH:16]=[C:15]3[N:17]=[C:49]([NH:48][C:47]4[C:46]([Cl:51])=[CH:45][CH:44]=[C:35]([CH2:36][NH:37][C:38](=[O:43])[C:39]([CH3:42])([CH3:41])[CH3:40])[C:34]=4[Cl:33])[N:18]([CH3:19])[C:14]3=[N:13][C:12]=2[N:20]2[CH2:25][CH2:24][CH:23]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])[CH2:22][CH2:21]2)=[O:30])[CH2:5][CH2:4]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 12734DiisopropylcarbodiimideHCID 56840192N-[(2,4-dichloro-3-isothiocyanatophenyl)methyl]-2,2-dimethylpropanamideHCID 178482394HCID 178482394、化合物

生成物 1

HCID 178481218HCID 178481218、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

実験手順

A mixture of N-(trans-4-trifluoromethyl-cyclohexyl)-6-methylamino-5-amino-2-(4-trifluoromethyl-piperidinyl)-nicotinic acid amide (compound Ic; 130 mg, 0.27 mmol), N-(2,4-dichloro-3-isothiocyanato-benzyl)-2,2-dimethyl-propionamide (98 mg, 0.31 mmol) and DMF (3 mL) is stirred for 3 d. Then DIC (57 μl, 0.32 mmol) is added and it is stirred for 1 d. The crude mixture is poured into water and the precipitate is collected by filtration and purified by prep. HPLC. Yield: 90 mg. Melting Point: 185-186° C. MS m/z: 750 [M+H]+.

後処理

  1. stirringit is stirred for 1 d
  2. filtrationthe precipitate is collected by filtration
  3. custompurified by prep

出典と根拠

ORDレコード
ord-ebcb80a9a1ed45838a545444c2733838
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08486968B2

反応ノート

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