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Potassium Carbonate → 5-Cyano-3-amino-2-(2'-ethoxy-5'-fluorobenzoyl)-thieno[2,3-b]pyridine

HRID 450857
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反応式

HRID 450857 の反応式
C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH2:7]([O:9][C:10]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([F:20])=[CH:16][C:11]=1[C:12](=[O:15])[CH2:13]Br)[CH3:8].[C:21]([C:23]1[C:24]([SH:31])=[N:25][CH:26]=[C:27]([C:29]#[N:30])[CH:28]=1)#[N:22]>CN(C=O)C.C(OCC)(=O)C>[C:29]([C:27]1[CH:28]=[C:23]2[C:21]([NH2:22])=[C:13]([C:12](=[O:15])[C:11]3[CH:16]=[C:17]([F:20])[CH:18]=[CH:19][C:10]=3[O:9][CH2:7][CH3:8])[S:31][C:24]2=[N:25][CH:26]=1)#[N:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 587073552-Bromo-1-(2-ethoxy-5-fluorophenyl)ethanoneHCID 178510368HCID 178510368、化合物

生成物 1

HCID 692826645-Cyano-3-amino-2-(2'-ethoxy-5'-fluorobenzoyl)-thieno[2,3-b]pyridine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A suspension of potassium carbonate (1.18 g, 8.55 mmol), 2-ethoxy-5-fluorophenacyl bromide (1.34 g, 5.12 mmol) and 3,5-dicyano-2-mercaptopyridine (0.55 g, 3.42 mmol) in dry DMF (8 ml) is stirred at room temperature for 16 h. The resulting mixture is diluted with ethyl acetate and washed with water. Drying over sodium sulfate, filtering, evaporating the solvent and purification of the residue by silicagel column chromatography yields the title compound, having a m.p. of 196° C.

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialDrying over sodium sulfate
  3. filtrationfiltering
  4. customevaporating
  5. customthe solvent and purification of the residue by silicagel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-1d997590e2a64ba6a96a8e4f543e8442
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08486996B2

反応ノート

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