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Acetic Acid → HCID 86644232、化合物

HRID 451330
ノート
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反応式

HRID 451330 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3](=O)[CH2:4]C(OCC)=O.[C:11]([OH:14])(=[O:13])[CH3:12].[CH2:15]([NH2:18])[CH2:16][CH3:17].[C:19]1(C)C=CC=C[CH:20]=1>C(O)C>[Cl:1][CH2:2][C:3]([NH:18][CH2:15][CH2:16][CH3:17])=[CH:4][CH2:12][C:11]([O:14][CH2:19][CH3:20])=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 1140TolueneHCID 7852PropylamineHCID 69484Ethyl 4-chloroacetoacetate

生成物 1

HCID 86644232HCID 86644232、化合物収率 88%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of 100 g of ethyl 4-chloroacetoacetate in 300 ml of toluene and 100 ml of ethanol are added 7 ml of acetic acid. At 10° C.-30° C., with cooling, 37.3 g of n-propylamine are added dropwise. Subsequently, the mixture is stirred at room temperature for 9 h and the solvent is removed under reduced pressure at temperatures of down to 35° C. 140.6 g of ethyl 4-chloro-3-(n-propylamino)but-2-enecarboxylate are obtained in a purity of 76% (this corresponds to 88% yield).

後処理

  1. temperatureAt 10° C.-30° C., with cooling
  2. customthe solvent is removed under reduced pressure at temperatures of down to 35° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-40481298c9ff423c88f143ca170639e5
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08487112B2

反応ノート

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