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HCID 66990340、化合物 → HCID 58508643、化合物

HRID 454671
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反応式

HRID 454671 の反応式
C([O:8][C:9]1[CH:37]=[CH:36][C:35]([N:38]2[CH2:43][CH2:42][CH2:41][CH2:40][CH2:39]2)=[CH:34][C:10]=1[C:11]([NH:13][C:14]1[CH:26]=[C:25]([C:27]2[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:28]=2[CH3:33])[CH:24]=[CH:23][C:15]=1[C:16]([O:18][C:19]([CH3:22])([CH3:21])[CH3:20])=[O:17])=[O:12])C1C=CC=CC=1>CO.C(OCC)(=O)C.[C].[Pd]>[OH:8][C:9]1[CH:37]=[CH:36][C:35]([N:38]2[CH2:43][CH2:42][CH2:41][CH2:40][CH2:39]2)=[CH:34][C:10]=1[C:11]([NH:13][C:14]1[CH:26]=[C:25]([C:27]2[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:28]=2[CH3:33])[CH:24]=[CH:23][C:15]=1[C:16]([O:18][C:19]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:22])=[O:17])=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 66990340HCID 66990340、化合物

生成物 1

HCID 58508643HCID 58508643、化合物収率 74.7%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 178418390HCID 178418390、化合物触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a solution mixture of the obtained tert-butyl 2-(2-(benzyloxy)-5-(piperidin-1-yl)benzamido)-4-(2-methylphenyl)benzoate (0.10 g) in methanol (2.0 mL) and ethyl acetate (2.0 mL), 10% palladium-carbon (0.020 g) was added, followed by stirring under a hydrogen atmosphere at room temperature for 2 hours and 45 minutes. The insoluble substance was removed by filtration, and then the solvent was evaporated under reduced pressure. The obtained residue was purified by silica gel column chromatography [eluent: 99-91% hexane/ethyl acetate] to obtain 0.063 g of tert-butyl 2-(2-hydroxy-5-(piperidin-1-yl)benzamido)-4-(2-methylphenyl)benzoate as a yellow solid.

後処理

  1. additionwas added
  2. customThe insoluble substance was removed by filtration
  3. customthe solvent was evaporated under reduced pressure
  4. customThe obtained residue was purified by silica gel column chromatography [eluent: 99-91% hexane/ethyl acetate]

出典と根拠

ORDレコード
ord-447f950f08d64170902ad0098d52945e
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08492582B2

反応ノート

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