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Benzaldehyde → (3R,4R)-di-tert-butyl 4-(benzyl(methyl)amino)pyrrolidine-1,3-dicarboxylate

HRID 456347
ノート
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反応式

HRID 456347 の反応式
[NH2:1][C@H:2]1[CH2:6][N:5]([C:7]([O:9][C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11])=[O:8])[CH2:4][C@H:3]1[C:14]([O:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[O:15].[CH:21](=O)[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1.[C:29](O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>ClCCl.CO>[CH2:21]([N:1]([CH3:29])[C@H:2]1[CH2:6][N:5]([C:7]([O:9][C:10]([CH3:13])([CH3:12])[CH3:11])=[O:8])[CH2:4][C@H:3]1[C:14]([O:16][C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])=[O:15])[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 240BenzaldehydeHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 11483050(3R,4R)-di-tert-butyl 4-aminopyrrolidine-1,3-dicarboxylate

生成物 1

HCID 68556735(3R,4R)-di-tert-butyl 4-(benzyl(methyl)amino)pyrrolidine-1,3-dicarboxylate収率 88%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21226129Dichloromethane methanol溶媒

実験手順

To a solution of (3R,4R)-di-tert-butyl 4-aminopyrrolidine-1,3-dicarboxylate (Org. Biomol. Chem. 2004, 2, 2763-2776) (430 mg, 1.5 mmol) in dichloromethane/methanol (18 mL/2 mL) was added benzaldehyde (153 uL, 1.5 mmol) and sodium triacetoxyborohydride (1.89 g, 9.0 mmol). The mixture was stirred overnight and partitioned between ethyl acetate and water. The organic layer was washed with brine, dried with magnesium sulfate, filtered and evaporated. The residue was purified on silica gel eluting with ethyl acetate/hexane (1:3) to give the title compound (495 mg, 88%). MS (ESI+) m/z=377 (M+H)+.

後処理

  1. custompartitioned between ethyl acetate and water
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried with magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated
  6. customThe residue was purified on silica gel eluting with ethyl acetate/hexane (1:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-1495509d5774413d843b4414b9bc7342
出典データセット
uspto-grants-2013_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08497275B2

反応ノート

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