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Hydrochloric Acid → 6-methyl-3-piperidin-4-yl-thieno[2,3-d]isoxazole Hydrochloride

HRID 456525
ノート
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反応式

HRID 456525 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([C:14]2[C:18]3[S:19][CH:20]=[C:21]([CH3:22])[C:17]=3[O:16][N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.[ClH:23]>CO>[ClH:23].[CH3:22][C:21]1[C:17]2[O:16][N:15]=[C:14]([CH:11]3[CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9][CH2:10]3)[C:18]=2[S:19][CH:20]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 588177444-(6-Methyl-thieno[2,3-d]isoxazol-3-yl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 231124496-methyl-3-piperidin-4-yl-thieno[2,3-d]isoxazole Hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Stir a solution of 4-(6-methyl-thieno[2,3-d]isoxazol-3-yl)-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (8.84 mmol, 2.85 g, 1.00 equivalents) in hydrochloric acid (48.75 mL, 1 M solution in diethyl ether) and methanol (2.00 mL) at room temperature for 3.5 hours. Filter the suspension, collect the white solid and dry to yield the desired product (659 mg). Allow the mother liquor to age overnight, filter, collect the white solid and dry to yield additional desired product (1.252 g). LC/MS (ESI), m/e 223 (MH+), retention time 1.14 minutes. Condition II.

後処理

  1. filtrationFilter the suspension
  2. customcollect the white solid
  3. customdry

出典と根拠

ORDレコード
ord-b445e5a470084aff9b226e2046df664b
出典データセット
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07186724B2

反応ノート

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