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Dimethylformamide → N,N'-(13-oxo-3,6,9,17,20,23-hexaoxa-12,14-diazapentacosane-1,25-diyl)bis[4-(2,6-difluoro-4-(2-carboethoxypropenyl)phenoxy)benzenesulfonamide]

HRID 45693
ノート
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反応式

HRID 45693 の反応式
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6][O:7][CH2:8][CH2:9][O:10][CH2:11][CH2:12][NH:13][S:14]([C:17]1[CH:39]=[CH:38][C:20]([O:21][C:22]2[C:27]([F:28])=[CH:26][C:25](/[CH:29]=[C:30](\[CH3:36])/[C:31]([O:33][CH2:34][CH3:35])=[O:32])=[CH:24][C:23]=2[F:37])=[CH:19][CH:18]=1)(=[O:16])=[O:15].[CH3:40][N:41]([CH:43]=[O:44])C>>[O:44]=[C:43]([NH:41][CH2:40][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6][O:7][CH2:8][CH2:9][O:10][CH2:11][CH2:12][NH:13][S:14]([C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:20]([O:21][C:22]2[C:23]([F:37])=[CH:24][C:25]([CH:29]=[C:30]([C:31]([O:33][CH2:34][CH3:35])=[O:32])[CH3:36])=[CH:26][C:27]=2[F:28])=[CH:38][CH:39]=1)(=[O:16])=[O:15])[NH:1][CH2:2][CH2:3][O:4][CH2:5][CH2:6][O:7][CH2:8][CH2:9][O:10][CH2:11][CH2:12][NH:13][S:14]([C:17]1[CH:39]=[CH:38][C:20]([O:21][C:22]2[C:23]([F:37])=[CH:24][C:25]([CH:29]=[C:30]([C:31]([O:33][CH2:34][CH3:35])=[O:32])[CH3:36])=[CH:26][C:27]=2[F:28])=[CH:19][CH:18]=1)(=[O:16])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 6228DimethylformamideHCID 70906018(E)-ethyl 3-(4-(4-(N-(2-(2-(2-(2-aminoethoxy)ethoxy)ethoxy)ethyl)sulfamoyl)phenoxy)-3,5-difluorophenyl)-2-methylacrylate2 回

生成物 1

HCID 86672340N,N'-(13-oxo-3,6,9,17,20,23-hexaoxa-12,14-diazapentacosane-1,25-diyl)bis[4-(2,6-difluoro-4-(2-carboethoxypropenyl)phenoxy)benzenesulfonamide]

実験手順

Carbonyldiimidisole (16.2 mg, 0.10 mmol) was added to a solution of (E)-ethyl 3-(4-(4-(N-(2-(2-(2-(2-aminoethoxy)ethoxy)ethoxy)ethyl)sulfamoyl)phenoxy)-3,5-difluorophenyl)-2-methylacrylate (intermediate 44.2) (125 mg, 0.22 mmol) in DMF (2 mL) and stirred for 23 hours at which time the solvent was removed under vacuum. The residue was dissolved in EtOAc, washed with water (4×10 mL), dried (Na2SO4) and concentrated to give the title compound (132 mg).

後処理

  1. customwas removed under vacuum
  2. dissolutionThe residue was dissolved in EtOAc
  3. washwashed with water (4×10 mL)
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-92f670e400014a4385b40bcc4d000b68
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08541448B2

反応ノート

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