ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

1-Chloroethyl chloroformate → 4-(2-Chlorophenyl)-4-methylpiperidine

HRID 457142
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 457142 の反応式
C([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[Cl:21])([CH3:14])[CH2:10][CH2:9]1)C1C=CC=CC=1.ClC(OC(Cl)C)=O>ClCCCl>[Cl:21][C:16]1[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:15]=1[C:11]1([CH3:14])[CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:13][CH2:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5213051-Chloroethyl chloroformateHCID 23136891HCID 23136891、化合物

生成物 1

HCID 231369824-(2-Chlorophenyl)-4-methylpiperidine収率 73.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

実験手順

A solution of 1-benzyl-4-(2-chloro-phenyl)-4-methyl-piperidine (0.59 g, 1.95 mmol) in 1,2-dichloroethane (10 mL) was treated with 1-chloroethyl chloroformate (0.28 mL, 2.6 mmol). This mixture was stirred for 12 hr at reflux, then evaporated in vacuo. The residue was redissolved in methanol (10 mL) and heated to reflux for 1 hr, then evaporated in vacuo. The resulting brown solid (the hydrochlorie salt) was washed with ethyl acetate, then freebased with ethyl acetate/sodium hydroxide to yield 0.30 g (72%) of the title compound, ESI-MS m/z: 246 [M+1].

後処理

  1. temperatureat reflux
  2. customevaporated in vacuo
  3. dissolutionThe residue was redissolved in methanol (10 mL)
  4. temperatureheated
  5. temperatureto reflux for 1 hr
  6. customevaporated in vacuo
  7. washThe resulting brown solid (the hydrochlorie salt) was washed with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-f611f1fc77044ffbae31179bc00b0246
出典データセット
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07186729B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート