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3-Methylbutanal → HCID 18441751、化合物

HRID 458147
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反応式

HRID 458147 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[CH2:18][CH2:17][C:11]2([NH:15][CH2:14][NH:13][C:12]2=[O:16])[CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH:19](=O)[CH2:20][CH:21]([CH3:23])[CH3:22].C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>ClCCCl>[CH2:1]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][C:11]2([N:15]([CH2:19][CH2:20][CH:21]([CH3:23])[CH3:22])[CH2:14][NH:13][C:12]2=[O:16])[CH2:17][CH2:18]1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 115523-MethylbutanalHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 105383388-benzyl-1,3,8-triazaspiro[4.5]decan-4-one

生成物 1

HCID 18441751HCID 18441751、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

実験手順

To a solution of 100 mg (0.408 mmol) 8-benzyl-1,3,8-triaza-spiro[4,5]decan-4-one (m.p. 164–166° C.) and 0.062 ml (49.2 mg, 0.571 mmol) isovaleraldehyde in 3 ml 1,2-dichloroethane were added 130 mg (0.611 mmol) sodium triacetoxyborohydride and the mixture stirred at ambient temperature for 16 h. Then the reaction mixture was quenched with 10 ml saturated aqueous NaHCO3-solution and extracted with dichloromethane. The organic extracts were washed with brine, dried over Na2SO4, filtered and evaporated: 128 mg 8-benzyl-1-(3-methyl-butyl)-1,3,8-triaza-spiro[4.5]decan-4-one as colorless crystals: m.p. 139–140° C., MS (ISP): 316.4 MH+.

後処理

  1. customThen the reaction mixture was quenched with 10 ml saturated aqueous NaHCO3-solution
  2. extractionextracted with dichloromethane
  3. washThe organic extracts were washed with brine
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-1a26af7f9bbd4c739739dc46a7a50279
出典データセット
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07189850B2

反応ノート

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