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4-Formylbenzoic acid → HCID 18441949、化合物

HRID 458411
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反応式

HRID 458411 の反応式
[F:1][C:2]([F:12])([F:11])[C:3](=O)[CH2:4][C:5]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6].[C:13]([C:16]1[CH:23]=[CH:22][C:19]([CH:20]=O)=[CH:18][CH:17]=1)([OH:15])=[O:14].Cl.[NH2:25][C:26]1[N:30]2[CH2:31][CH2:32][CH2:33][N:29]2[C:28](=[O:34])[CH:27]=1.CC[O-].[Na+]>CCO.O>[CH2:8]([O:7][C:5]([C:4]1[CH:20]([C:19]2[CH:22]=[CH:23][C:16]([C:13]([OH:15])=[O:14])=[CH:17][CH:18]=2)[C:27]2[C:28](=[O:34])[N:29]3[CH2:33][CH2:32][CH2:31][N:30]3[C:26]=2[NH:25][C:3]=1[C:2]([F:12])([F:11])[F:1])=[O:6])[CH3:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 120884-Formylbenzoic acidHCID 67793Ethyl 4,4,4-trifluoroacetoacetateHCID 2723922Sodium ethoxideHCID 674357711H,5H-Pyrazolo[1,2-a]pyrazol-1-one, 3-amino-6,7-dihydro-, hydrochloride (1:1)

生成物 1

HCID 18441949HCID 18441949、化合物収率 51%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702
Ethanol
溶媒
HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of ethyl 4,4,4-trifluoroacetoacetate (0.3 mL, 2.05 mmol), 4-carboxybenzaldehyde (300 mg, 2.00 mmol), 3-amino-6,7-dihydro-1H,5H-pyrazolo[1,2-a]pyrazol-1-one hydrochloride (refs. R. B. Greenwald, U.S. Pat. No. 4,128,425, and E. E. Boros, F. Bouvier, S. Randhawa and M. H. Rabinowitz, J. Heterocyclic Chem., 2001, 38, 613–616.) (˜350 mg, 2.00 mmol) and NaOEt (170 mg, 2.5 mmol) in EtOH (5 mL) was heated at reflux for 24 h. The reaction mixture was diluted with water and the resulting precipitate was collected by filtration. The filter cake was triturated with EtOAc to afford the title compound as a white solid (460 mg, 1.05 mmol, 51% crude): 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ 12.79 (br s, 1H), 10.19 (s, 1H), 7.83 (d, 2H, J=8), 7.25 (d, 2H, J=8), 4.78 (s, 1H), 3.92 (q, 2H, J=7), 3.40 (m, 4H), 2.30 (m, 2H), 0.98 (t, 3H, J=7) ppm; ESI-MS m/z 436 (M−H)−;

後処理

  1. temperatureat reflux for 24 h
  2. filtrationthe resulting precipitate was collected by filtration
  3. customThe filter cake was triturated with EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-b14c8c3f1c594f41a69b54ff26c39637
出典データセット
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07189851B2

反応ノート

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