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Sodium Octyl Sulfate → HCID 178443873、化合物

HRID 45916
ノート
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反応式

HRID 45916 の反応式
[Br-].[CH3:2][N:3]1[CH:7]=[CH:6][N+:5]([CH2:8][C:9]([O:11][CH2:12][CH2:13][O:14][CH2:15][CH2:16][CH3:17])=[O:10])=[CH:4]1.[S:18]([O-:30])([O:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH3:29])(=[O:20])=[O:19].[Na+]>O>[CH2:22]([O:21][S:18]([O-:30])(=[O:20])=[O:19])[CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH3:29].[CH3:2][N:3]1[CH:7]=[CH:6][N+:5]([CH2:8][C:9]([O:11][CH2:12][CH2:13][O:14][CH2:15][CH2:16][CH3:17])=[O:10])=[CH:4]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 2735107Sodium Octyl SulfateHCID 178459202HCID 178459202、化合物

生成物 1

HCID 178443873HCID 178443873、化合物収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of 3-Methyl-1-(propoxyethoxycarbonylmethyl)imidazolium bromide (3.32 g, 12.0 mmol) in distilled water (20 mL) was added in one portion sodium octyl sulfate (2.09 g, 9.00 mmol) and stirred at 60° C. for 2 h. The water was then slowly removed under vacuum. The precipitate was dissolved in DCM (10 mL) and washed with distilled water (2×5 mL). The product remaining was dried on the rotary evaporator and then under high vacuum for 8 h to yield a dark yellow grease at RT in 85% yield (3.33 g, 7.64 mmol). 1H δ ppm 9.45 (s, 1H), 7.48 (t, J=1.6 Hz, 1H), 7.41 (t, J=1.6 Hz, 1H), 5.25 (5, 2H), 4.36 (t, J=4.8 Hz, 2H), 4.01 (s, 3H), 3.67 (t, J=4.6 Hz, 2H), 3.43 (t, J=6.8 Hz, 2H), 1.63-1.58 (m, 2H), 0.92-0.86 (m, 3H) 13C δ ppm 166.45, 138.89, 123.71, 123.06, 73.04, 67, 92, 67.89, 65.67, 49.91, 36.58, 31.83, 29.50, 29.36, 29.26, 25.87, 22.73, 22.66, 14.13, 10.47

後処理

  1. customThe water was then slowly removed under vacuum
  2. dissolutionThe precipitate was dissolved in DCM (10 mL)
  3. washwashed with distilled water (2×5 mL)
  4. customThe product remaining was dried on the rotary evaporator
  5. customunder high vacuum for 8 h to yield a dark yellow grease at RT in 85% yield (3.33 g, 7.64 mmol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-858125896a6a4c1688ae71e9ac47c7cc
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08541598B2

反応ノート

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