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Acetic Acid → HCID 11291125、化合物

HRID 459916
ノート
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反応式

HRID 459916 の反応式
O=[C:2]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]([O:8][C:9]2[CH:17]=[CH:16][C:12]([C:13]([NH2:15])=[O:14])=[CH:11][CH:10]=2)[CH2:4][CH2:3]1.[C:18]1([CH2:24][CH2:25][CH2:26][NH2:27])[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.C(O)(=O)C>C(Cl)Cl>[C:18]1([CH2:24][CH2:25][CH2:26][NH:27][CH:2]2[CH2:7][CH2:6][CH:5]([O:8][C:9]3[CH:17]=[CH:16][C:12]([C:13]([NH2:15])=[O:14])=[CH:11][CH:10]=3)[CH2:4][CH2:3]2)[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 162593-PhenylpropylamineHCID 2724942TriacetoxyborohydrideHCID 18445301HCID 18445301、化合物

生成物 1

HCID 11291125HCID 11291125、化合物収率 86%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Combine 4-(4-oxo-cyclohexyloxy)-benzamide (20 mg, 0.085 mmol), 3-phenyl-propylamine (11 mg, 0.085 mmol), triacetoxyborohydride (23 mg, 0.111 mmol) and acetic acid (5 μL, 0.085 mmol) in CH2Cl2 (1 mL). Let stir overnight. Purify by SCX column (ammonia in methanol 2.0M). Triturate the residue with EtOAc/hexanes 1/1 to provide a white powder (25 mg, 86%).

後処理

  1. customPurify by SCX column (ammonia in methanol 2.0M)
  2. customTriturate the residue with EtOAc/hexanes 1/1

出典と根拠

ORDレコード
ord-30ff7548533a413cb2f3d05e86970c8a
出典データセット
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07196100B2

反応ノート

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