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Methanesulfonic Acid → HCID 22729310、化合物

HRID 460603
ノート
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反応式

HRID 460603 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[C:11]2[CH:10]=[C:9]([C:12]([NH:14][NH:15][C:16](=O)[CH3:17])=[S:13])[O:8][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.CS(O)(=O)=O>C1(C)C=CC=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3]1[C:11]2[CH:10]=[C:9]([C:12]3[S:13][C:16]([CH3:17])=[N:15][N:14]=3)[O:8][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 86585642HCID 86585642、化合物

生成物 1

HCID 22729310HCID 22729310、化合物収率 80%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution (50 ml) of N′-(4-methoxybenzo(b)furan-2-ylthiocarbonyl)acetohydrazide (1.1 g) in toluene was added methanesulfonic acid (1.0 ml) and the mixture was stirred at 80° C. for 30 min. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure and the residue was dissolved in ethyl acetate and aqueous potassium carbonate solution, followed by partitioning. After washing with water, the organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and the solvent was evaporated under reduced pressure to give the title compound (0.82 g) as yellow crystals.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. dissolutionthe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. customby partitioning
  4. washAfter washing with water
  5. dry with materialthe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. customthe solvent was evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-edbb9bb28b4c4cc095875faeaddc0f41
出典データセット
uspto-grants-2007_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07196199B2

反応ノート

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