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Imidazole → HCID 13470490、化合物

HRID 462385
ノート
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反応式

HRID 462385 の反応式
[Cl:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4]/[CH:5]=[CH:6]\[CH2:7][OH:8].N1C=CN=C1.[Si:14](Cl)([C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])([CH3:16])[CH3:15]>CN(C)C=O>[Si:14]([O:8][CH2:7]/[CH:6]=[CH:5]\[CH2:4][CH2:3][CH2:2][Cl:1])([C:17]([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18])([CH3:16])[CH3:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 795ImidazoleHCID 28928tert-Butyldimethylsilyl chlorideHCID 13445192HCID 13445192、化合物

生成物 1

HCID 13470490HCID 13470490、化合物収率 92.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

98 g of 6-chlorohex-2Z-en-1-ol was dissolved in 250 ml of dimethylformamide and treated with 68 g of imidazole and 113 g of t-butyldimethylsilyl chloride. After stirring 1.5 hours at room temperature, the reaction mixture was poured into ice water and extracted twice with 300 ml of ether. The ethereal solution was washed with 5% hydrochloric acid, aqueous sodium bicarbonate and brine. After drying over potassium carbonate the solvent was evaporated and the residue distilled to give 168.1 g of 6-chlorohex-2Z-en-1-ol t-butyldimethylsilyl ether, bp 95°-100° C./0.4 mm.

後処理

  1. extractionextracted twice with 300 ml of ether
  2. washThe ethereal solution was washed with 5% hydrochloric acid, aqueous sodium bicarbonate and brine
  3. dry with materialAfter drying over potassium carbonate the solvent
  4. customwas evaporated
  5. distillationthe residue distilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-1cd5dcebebec42488293ffe2e70f7379
出典データセット
uspto-grants-1985_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04515727

反応ノート

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