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5-(2-Chloro-4-trifluoromethylphenoxy)-2-nitrophenyl azide → 5-(2-chloro-4-trifluoromethylphenoxy)benzo-2,1,3-oxadiazole N-oxide

HRID 463598
ノート
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反応式

HRID 463598 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[C:19]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])[CH:18]=[CH:17][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([N+:14]([O-:16])=[O:15])=[C:9]([N:11]=[N+]=[N-])[CH:10]=1>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:20]=[C:19]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])[CH:18]=[CH:17][C:3]=1[O:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]2=[N+:14]([O-:16])[O:15][N:11]=[C:9]2[CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 135053575-(2-Chloro-4-trifluoromethylphenoxy)-2-nitrophenyl azide

生成物 1

HCID 135343365-(2-chloro-4-trifluoromethylphenoxy)benzo-2,1,3-oxadiazole N-oxide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 241Benzene溶媒HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

5-(2-Chloro-4-trifluoromethylphenoxy)-2-nitrophenyl azide (1.2 g) is cautiously heated to reflux temperature in toluene (10 ml) and is heated under reflux for 3 hours. The reaction is cooled, and diluted with benzene, washed with water (3X) and with brine, dried, stripped and purified by prep. TLC (6.5% ethyl acetate/hexane) to give 5-(2-chloro-4-trifluoromethylphenoxy)-benzo-2,1,3-oxadiazole N-oxide, m.p. 60°-61°. (C; X=H, Y=Cl, Y'=H, Z=CF3).

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureunder reflux for 3 hours
  3. temperatureThe reaction is cooled
  4. washwashed with water (3X) and with brine
  5. customdried
  6. custompurified by prep

出典と根拠

ORDレコード
ord-8387a639508c4c748a834c02a612619e
出典データセット
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04544400

反応ノート

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