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Sodium Valerate → 9(R)-valeryloxyacetyl-6,9,11-trihydroxy-5,7,8,9,10,12-hexahydronaphthacene-5,12-dione

HRID 464015
ノート
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反応式

HRID 464015 の反応式
Br[CH2:2][C:3]([C@:5]1([OH:27])[CH2:22][C:21]2[C:20]([OH:23])=[C:19]3[C:10]([C:11](=[O:25])[C:12]4[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:17]=4[C:18]3=[O:24])=[C:9]([OH:26])[C:8]=2[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4].[C:28]([O-:34])(=[O:33])[CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32].[Na+]>CC(C)=O>[C:28]([O:34][CH2:2][C:3]([C@:5]1([OH:27])[CH2:22][C:21]2[C:20]([OH:23])=[C:19]3[C:10]([C:11](=[O:25])[C:12]4[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:17]=4[C:18]3=[O:24])=[C:9]([OH:26])[C:8]=2[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4])(=[O:33])[CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3669864Sodium ValerateHCID 131462679(R)-bromoacetyl-6,9,11-trihydroxy-5,7,8,9,10,12-hexahydronaphthacene-5,12-dione

生成物 1

HCID 132929949(R)-valeryloxyacetyl-6,9,11-trihydroxy-5,7,8,9,10,12-hexahydronaphthacene-5,12-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A mixture of 9(R)-bromoacetyl-6,9,11-trihydroxy-5,7,8,9,10,12-hexahydronaphthacene-5,12-dione (1.00 g) obtained in Reference Example 4-(1), sodium valerate (1.44 g) and acetone (50 ml) was stirred under reflux for 2 hours. After removing insoluble matters by filtration, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The residue was treated with ether (15 ml) and precipitated crystals were collected by filtration to give orange crystals of 9(R)-valeryloxyacetyl-6,9,11-trihydroxy-5,7,8,9,10,12-hexahydronaphthacene-5,12-dione. M.P., 149°-152° C.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 2 hours
  2. customAfter removing insoluble matters
  3. filtrationby filtration
  4. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  5. additionThe residue was treated with ether (15 ml)
  6. customprecipitated crystals
  7. filtrationwere collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-c0125d953c224046aa51d26fc3ec806d
出典データセット
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04545936

反応ノート

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