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N-Pentylhydrazine → 1H-Pyrazole-4-carbonitrile, 5-amino-1-pentyl-

HRID 464101
ノート
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反応式

HRID 464101 の反応式
C(O[CH:4]=[C:5]([C:8]#[N:9])[C:6]#[N:7])C.[CH2:10]([NH:15][NH2:16])[CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH3:14]>C(O)C>[NH2:9][C:8]1[N:15]([CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH3:14])[N:16]=[CH:4][C:5]=1[C:6]#[N:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14247N-PentylhydrazineHCID 671522-(Ethoxymethylene)propanedinitrile

生成物 1

HCID 109210821H-Pyrazole-4-carbonitrile, 5-amino-1-pentyl-収率 88%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

A warm solution of 6.02 g (49.3 mM) ethoxymethylenemalononitrile in 20 ml of ethanol was added via a cannula with stirring to a solution of 6.04 g (59.1 mM) of pentylhydrazine in 20 ml ethanol maintained at 50°. The mixture was then heated to reflux for 30 minutes, then cooled in a refrigerator (ca 3°) for 18 hours. The white crystalline precipitate was filtered to afford 7.73 g (88%) of the title compound; mp, 143°-144°; tlc, Rf =0.50, silica gel, methanol:chloroform (1:19).

後処理

  1. temperaturemaintained at 50°
  2. temperatureThe mixture was then heated
  3. temperatureto reflux for 30 minutes
  4. temperaturecooled in a refrigerator (ca 3°) for 18 hours
  5. filtrationThe white crystalline precipitate was filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-63c4b0b3c0a848339267d888bb4f0b0f
出典データセット
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04546104

反応ノート

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