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N-[2-(3,4-dimethoxyphenyl)-1-(3-pyridyl)ethyl]benzamide → 3,4-Dihydro-6,7-dimethoxy-1-phenyl-3-(3-pyridyl)isoquinoline

HRID 464317
ノート
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反応式

HRID 464317 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:11][CH:12]([NH:19][C:20](=O)[C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[C:13]2[CH:14]=[N:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10]>P(Cl)(Cl)(Cl)=O>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]2[C:6](=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10])[C:20]([C:21]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=1)=[N:19][CH:12]([C:13]1[CH:14]=[N:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=1)[CH2:11]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 13319894N-[2-(3,4-dimethoxyphenyl)-1-(3-pyridyl)ethyl]benzamide

生成物 1

HCID 133198953,4-Dihydro-6,7-dimethoxy-1-phenyl-3-(3-pyridyl)isoquinoline収率 93.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 24813Phosphorus oxychloride溶媒

実験手順

1.8 g of N-[2-(3,4-dimethoxyphenyl)-1-(3-pyridyl)ethyl]benzamide in 20 ml of phosphorus oxychloride are stirred at 60° C. for 5 hours and at 120° C. for 1.5 hours. The yellow precipitate is filtered off with suction, dissolved in 200 ml of water, and the solution is made alkaline with potassium carbonate and extracted twice with methylene chloride. 1.6 g of dihydroisoquinoline compound of melting point 180°-182° C. are isolated.

後処理

  • filtrationThe yellow precipitate is filtered off with suction
  • dissolutiondissolved in 200 ml of water
  • extractionextracted twice with methylene chloride
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-57df71bd4f8f4d54b0aca8c2d3e9d4c5
    出典データセット
    uspto-grants-1985_10
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04547508

    反応ノート

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