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Imidazole → HCID 53895873、化合物

HRID 464391
ノート
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反応式

HRID 464391 の反応式
[NH:1]1[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Br[CH:13]([O:22][C:23]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([Cl:29])=[CH:25][CH:24]=1)[C:14](=[O:21])[C:15]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:16][CH2:17]Cl>C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:29][C:26]1[CH:27]=[CH:28][C:23]([O:22][C:13]([N:1]2[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]2)=[C:14]2[C:15]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:16][CH2:17][O:21]2)=[CH:24][CH:25]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 795ImidazoleHCID 11430Potassium CarbonateHCID 132542811-Bromo-5-chloro-1-(4-chlorophenoxy)-3,3-dimethylpentan-2-one

生成物 1

HCID 53895873HCID 53895873、化合物収率 15.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒2 回

反応条件

温度
90 °C

実験手順

35 g (0.5 mol) of imidazole and 70 g (0.5 mol) of potassium carbonate are dissolved in 700 ml of toluene. 93 g (0.26 mol) of 1-bromo-1-(4-chlorophenoxy)-5-chloro-3,3-dimethyl-2-pentanone in 200 ml of toluene are added to this mixture at 80° C. The reaction mixture is subsequently stirred at 90° C. for 10 hours and is cooled and the inorganic residue is filtered off with suction. The filtrate is washed with water, dried over sodium sulphate and concentrated. The residue is purified by column chromatography (silica gel: ethyl acetate/cyclohexane=3/1). 12.6 g (14.2% of theory) of (4-chlorophenoxy)-(imidazol-1-yl)-(3,3-dimethyltetrahydrofuran-2-ylidene)-methane of melting point 85°-88° C. are obtained.

後処理

  1. temperatureis cooled
  2. filtrationthe inorganic residue is filtered off with suction
  3. washThe filtrate is washed with water
  4. dry with materialdried over sodium sulphate
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue is purified by column chromatography (silica gel: ethyl acetate/cyclohexane=3/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-b7e7e93e754040ed803dee3e9ed206eb
出典データセット
uspto-grants-1985_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04547515

反応ノート

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