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Hydrochloric Acid → HCID 54014406、化合物

HRID 466327
ノート
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反応式

HRID 466327 の反応式
[OH-].[K+].[CH3:3][Si:4]([CH3:24])([CH3:23])[C:5]1[CH:6]=[C:7](/[CH:11]=[CH:12]/[C:13]2[CH:22]=[CH:21][C:16]([C:17]([O:19]C)=[O:18])=[CH:15][CH:14]=2)[CH:8]=[CH:9][CH:10]=1.Cl>CCO>[CH3:24][Si:4]([CH3:3])([CH3:23])[C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:11]=[CH:12][C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:16]([C:17]([OH:19])=[O:18])=[CH:21][CH:22]=2)[CH:8]=[CH:9][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14797Potassium HydroxideHCID 14605658trans-Methyl 4-[(3-trimethylsilylphenyl)ethenyl]benzoate

生成物 1

HCID 54014406HCID 54014406、化合物収率 100.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 1.8 ml (3.6 mmol) of 2N-KOH was added to a solution of 143 mg (0.461 mmol) of trans-methyl 4-[(3-trimethylsilylphenyl)ethenyl]benzoate in 3 ml of EtOH. The mixture was stirred at room temperature. The reaction mixture was adjusted to acid pH with 2N hydrochloric acid, and then the aqueous solution was extracted with AcOEt. The extract was dried and evaporated to give 137 mg of the title compound as white crystals (yield 100%), which were recrystallized from a mixture of ethyl acetate, methylene chloride and n-hexane, and dried to give 116 mg of white crystals, m.p. 216°-218° C. (yield 85%).

後処理

  1. extractionthe aqueous solution was extracted with AcOEt
  2. customThe extract was dried
  3. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2f485639bf364f6ba645cba22fa4e1ac
出典データセット
uspto-grants-1992_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05155249

反応ノート

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