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Triphenylphosphine → 2-{3-[3-(4-Fluorophenoxy)propoxy]phenyl}-ethyl triphenylphosphonium bromide

HRID 467346
ノート
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反応式

HRID 467346 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:21]=[CH:20][C:5]([O:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][O:10][C:11]2[CH:12]=[C:13]([CH2:17][CH2:18][Br:19])[CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)=[CH:4][CH:3]=1.[C:22]1([P:28]([C:35]2[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=2)[C:29]2[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=2)[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1>C(O)C>[Br-:19].[F:1][C:2]1[CH:21]=[CH:20][C:5]([O:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][O:10][C:11]2[CH:12]=[C:13]([CH2:17][CH2:18][P+:28]([C:29]3[CH:30]=[CH:31][CH:32]=[CH:33][CH:34]=3)([C:35]3[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=3)[C:22]3[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)[CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 197557082-{3-[3-(4-Fluorophenoxy)propoxy]phenyl}-ethyl bromide

生成物 1

HCID 867450082-{3-[3-(4-Fluorophenoxy)propoxy]phenyl}-ethyl triphenylphosphonium bromide収率 50%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 20 mmol of bromide (example 141) and 30 mmol of triphenyl phosphine in 60 ml of ethanol was refluxed 20 hours under nitrogen and then cooled and evaporated in vacuo. The residue was chromatographed on silica gel using first CHCl3 to elute starting material residues and then 5% CH3OH in CHCl3 to elute the product. Evaporation of pure fractions yielded the title compound as a viscous oil.

後処理

  1. temperaturecooled
  2. customevaporated in vacuo
  3. customThe residue was chromatographed on silica gel using first CHCl3
  4. washto elute
  5. wash5% CH3OH in CHCl3 to elute the product
  6. customEvaporation of pure fractions

出典と根拠

ORDレコード
ord-234f14db61f24964b55ead5bb561f661
出典データセット
uspto-grants-1992_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05159097

反応ノート

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