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Dimethylformamide → 2-amino-4-phenylphthalazin-1(2H)-one

HRID 469534
ノート
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反応式

HRID 469534 の反応式
[C:1]1([C:7]2[C:16]3[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=3)[C:10](=[O:17])[NH:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.CC([O-])(C)C.[K+].C[N:25](C=O)C.C1(P(ON)(C2C=CC=CC=2)=O)C=CC=CC=1>CCOC(C)=O>[NH2:25][N:9]1[N:8]=[C:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)[C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=2)[C:10]1=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 2191504-Phenyl-1-(2H)-phthalazinoneHCID 10955453O-(Diphenylphosphinyl)hydroxylamineHCID 23665647Potassium tert-butoxide

生成物 1

HCID 212625372-amino-4-phenylphthalazin-1(2H)-one収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

A mixture of 4-phenylphthalazin-1(2H)-one (Aldrich) (500 mg, 2.25 mmol) and KOtBu (3.37 mL, 3.37 mmol) was stirred for 45 minutes, diluted with DMF for solubility, and Example 17A (787 mg, 3.37 mmol) was added and stirred for 3 hours. The mixture was diluted with EtOAc, washed with saturated NaHCO3 and brine, dried (Na2SO4), filtered, and concentrated to give 509 mg (95%) of the title compound. MS (DCI/NH3) m/z 238 (M+H)+.

後処理

  1. additionwas added
  2. stirringstirred for 3 hours
  3. washwashed with saturated NaHCO3 and brine
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c387b1a38c74ff5b40ca8df2d698c73
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08629143B2

反応ノート

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