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Dimethylformamide dimethyl acetal → 5-(2-Dimethylamino-vinyl)-2,4-dinitro-benzoic acid ethyl ester

HRID 469993
ノート
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反応式

HRID 469993 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:18])[C:5]1[CH:10]=[C:9]([CH3:11])[C:8]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[CH:7][C:6]=1[N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH3:2].CO[CH:21]([N:24]([CH3:26])[CH3:25])OC>CN(C=O)C>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:18])[C:5]1[CH:10]=[C:9]([CH:11]=[CH:21][N:24]([CH3:26])[CH3:25])[C:8]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[CH:7][C:6]=1[N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 78373Dimethylformamide dimethyl acetalHCID 15184632Ethyl 5-methyl-2,4-dinitrobenzoate

生成物 1

HCID 851972815-(2-Dimethylamino-vinyl)-2,4-dinitro-benzoic acid ethyl ester収率 32.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 5-methyl-2,4-dinitro-benzoic acid ethyl ester (39 g, 0.15 mol) and dimethoxymethyl-dimethylamine (32 g, 0.27 mol) in DMF (200 mL) was heated at 100° C. for 5 h. The mixture was poured into ice water. The precipitate was collected via filtration and washed with water to afford 5-(2-dimethylamino-vinyl)-2,4-dinitro-benzoic acid ethyl ester (15 g, 28%).

後処理

  1. filtrationThe precipitate was collected via filtration
  2. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-5106b4a4c36046f3b2cb50b3cf28fdee
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08629162B2

反応ノート

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