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Potassium Carbonate → Naphthalen-2-ylmethyl 3,3,3-trifluoro-2,2-dimethylpropanoate

HRID 473362
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反応式

HRID 473362 の反応式
[F:1][C:2]([F:10])([F:9])[C:3]([CH3:8])([CH3:7])[C:4]([OH:6])=[O:5].Br[CH2:12][C:13]1[CH:22]=[CH:21][C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH:14]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C=O)C.CCOC(C)=O>[F:1][C:2]([F:10])([F:9])[C:3]([CH3:8])([CH3:7])[C:4]([O:6][CH2:12][C:13]1[CH:22]=[CH:21][C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH:14]=1)=[O:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 703202-BromomethylnaphthaleneHCID 198673673,3,3-Trifluoro-2,2-dimethylpropanoic acid

生成物 1

HCID 57515862Naphthalen-2-ylmethyl 3,3,3-trifluoro-2,2-dimethylpropanoate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate
溶媒

反応条件

温度
30 °C

実験手順

A mixture of 3,3,3-trifluoro-2,2-dimethylpropanoic acid (2.96 g, 19.0 mmol), 2-(bromomethyl)naphthalene (4.19 g, 19.0 mmol), and potassium carbonate (7.86 g, 56.9 mmol) in 50 ml of anhydrous DMF was stirred at 30° C. overnight. Diluted with 150 ml of EtOAc, washed with 150 ml of H2O, 2×100 ml of 1N NaOH, 2×100 ml of 1N HCl, dried (Na2SO4) and concentrated to give an oil that was purified by ISCO using EtOAc in hexanes (5%) as eluents to provide the title compound as an oil.

後処理

  1. washwashed with 150 ml of H2O, 2×100 ml of 1N NaOH, 2×100 ml of 1N HCl
  2. dry with materialdried (Na2SO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customto give an oil that
  5. customwas purified by ISCO

出典と根拠

ORDレコード
ord-83afe82d8b6f438aadd9e928f5c488f7
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08633315B2

反応ノート

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