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Dimethylformamide diethylacetal → ethyl 3-(5-methyl-1H-tetrazol-1-yl)pyridine-4-carboxylate

HRID 47459
ノート
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反応式

HRID 47459 の反応式
C([O:3][CH:4]([O:8][CH2:9][CH3:10])N(C)C)C.[CH3:11][C:12]1[N:16]([C:17]2[CH:18]=[N:19][CH:20]=[CH:21][C:22]=2C(O)=O)[N:15]=[N:14][N:13]=1>ClCCl>[CH3:11][C:12]1[N:16]([C:17]2[CH:18]=[N:19][CH:20]=[CH:21][C:22]=2[C:4]([O:8][CH2:9][CH3:10])=[O:3])[N:15]=[N:14][N:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70913Dimethylformamide diethylacetalHCID 221726643-(5-methyl-1H-tetrazol-1-yl)pyridine-4-carboxylic acid

生成物 1

HCID 22172739ethyl 3-(5-methyl-1H-tetrazol-1-yl)pyridine-4-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Dimethylformamide diethyl acetal (46 mL) was added to a suspension of 3-(5-methyl-1H-tetrazol-1-yl)pyridine-4-carboxylic acid (36 g) in dichloromethane (800 mL). The reaction mixture was stirred at ambient temperature overnight then washed six times with water (500 mL), dried over magnesium sulfated, and concentrated under vacuum. The residue was recrystallized from ethyl acetate/hexanes to provide 40 g of ethyl 3-(5-methyl-1H-tetrazol-1-yl)pyridine-4-carboxylate as a solid.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. washthen washed six times with water (500 mL)
  2. dry with materialdried over magnesium
  3. concentrationconcentrated under vacuum
  4. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate/hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-e2660c48de33439390b2a581508cb241
出典データセット
uspto-grants-2004_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06699878B2

反応ノート

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