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Potassium Carbonate → 3-Fluoro-4-((2-(trifluoromethyl)pyrimidin-5-yl)oxy)benzaldehyde

HRID 474684
ノート
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反応式

HRID 474684 の反応式
[F:1][C:2]([F:11])([F:10])[C:3]1[N:8]=[CH:7][C:6]([OH:9])=[CH:5][N:4]=1.[F:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:18]=[CH:19][C:20]=1F)[CH:16]=[O:17].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C=O)C.O>[F:12][C:13]1[CH:14]=[C:15]([CH:18]=[CH:19][C:20]=1[O:9][C:6]1[CH:7]=[N:8][C:3]([C:2]([F:1])([F:10])[F:11])=[N:4][CH:5]=1)[CH:16]=[O:17]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 5880883,4-DifluorobenzaldehydeHCID 135906802-(Trifluoromethyl)pyrimidin-5-ol

生成物 1

HCID 866662143-Fluoro-4-((2-(trifluoromethyl)pyrimidin-5-yl)oxy)benzaldehyde収率 83.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

反応条件

温度
130 °C

実験手順

To a solution of 2-(trifluoromethyl)pyrimidin-5-ol (1.5 g, 9.14 mmol) and 3,4-difluorobenzaldehyde (1.299 g, 9.14 mmol) in DMF (18 mL), was added K2CO3 (1.642 g, 11.88 mmol). The mixture was heated with a microwave condition at 130° C. for 1 h. After cooling, the reaction mixture was diluted in water, extracted with EA. The organic phase was washed with water and brine, dried over Na2SO4, concentrated to afford the title compound (2.18 g, 7.62 mmol, 83% yield) as a brown oil. LCMS: rt=3.08 min, [M+H+]=287

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with EA
  3. washThe organic phase was washed with water and brine
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-86f33c5dc43848799fcf912c7faaaef6
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08637536B2

反応ノート

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