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Thiourea → 5-(2-Methoxypyrimidin-5-ylmethyl)-2-thiouracil

HRID 474711
ノート
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反応式

HRID 474711 の反応式
O/[CH:2]=[C:3](/[CH2:8][C:9]1[CH:10]=[N:11][C:12]([O:15][CH3:16])=[N:13][CH:14]=1)\[C:4]([O:6]C)=O.[NH2:17][C:18]([NH2:20])=[S:19]>C(O)(C)C>[CH3:16][O:15][C:12]1[N:11]=[CH:10][C:9]([CH2:8][C:3]2[C:4](=[O:6])[NH:17][C:18](=[S:19])[NH:20][CH:2]=2)=[CH:14][N:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 2723790ThioureaHCID 67773579(Z)-methyl 3-hydroxy-2-((2-methoxypyrimidin-5-yl)methyl)acrylate

生成物 1

HCID 219362445-(2-Methoxypyrimidin-5-ylmethyl)-2-thiouracil収率 39.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

反応条件

温度
83 °C

実験手順

A mixture of (Z)-methyl 3-hydroxy-2-((2-methoxypyrimidin-5-yl)methyl)acrylate (10 g, 42.0 mmol) and thiourea (6.39 g, 84 mmol) in isopropanol (200 mL) was heated at 83° C. overnight. After removing the solvent, the residue was dissolved in water, washed with diethyl ether twice and acidified with AcOH to pH=4.5. The resulting solid was filtered and concentrated in vacuo to afford the title compound (4.4 g, 16.70 mmol, 39.8% yield) as yellow solid. LCMS: rt=1.31 min, [M+H+]=251

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customAfter removing the solvent
  2. dissolutionthe residue was dissolved in water
  3. washwashed with diethyl ether twice
  4. filtrationThe resulting solid was filtered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ac3e70d33b65479681992891c78b5ba9
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08637536B2

反応ノート

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