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Potassium Carbonate → HCID 178518464、化合物

HRID 474788
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反応式

HRID 474788 の反応式
[C:1](=[NH:26])([O:3][CH2:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([F:12])[C:9]([O:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([Cl:20])=[C:16]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])[CH:15]=2)=[C:8]([F:25])[CH:7]=1)[NH2:2].[OH:27]/[CH:28]=[C:29](/[CH2:34][C:35]1[CH:36]=[N:37][CH:38]=[N:39][CH:40]=1)\[C:30](OC)=O.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN1C(=O)CCC1>[Cl:20][C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:14]([O:13][C:9]2[C:10]([F:12])=[CH:11][C:6]([CH2:5][CH2:4][O:3][C:1]3[NH:2][CH:30]=[C:29]([CH2:34][C:35]4[CH:40]=[N:39][CH:38]=[N:37][CH:36]=4)[C:28](=[O:27])[N:26]=3)=[CH:7][C:8]=2[F:25])=[CH:15][C:16]=1[C:21]([F:22])([F:24])[F:23]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 67774726(Z)-methyl 3-hydroxy-2-(pyrimidin-5-ylmethyl)acrylateHCID 866661972-(4-{[4-Chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]oxy}-3,5-difluorophenyl)ethyl imidocarbamate

生成物 1

HCID 178518464HCID 178518464、化合物収率 27%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

The mixture of 2-(4-{[4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]oxy}-3,5-difluorophenyl)ethyl imidocarbamate (450 mg, 0.826 mmol), methyl (2Z)-3-hydroxy-2-(5-pyrimidinylmethyl)-2-propenoate (321 mg, 1.652 mmol) and K2CO3 (228 mg, 1.652 mmol) in NMP (5 mL) was heated with a microwave reactor at 160° C. for 1.5 h. Purification via MDAP then afforded the title compound (120 mg, 22.25% yield). LCMS: rt=3.46 min, [M+H+]=539

後処理

  1. customPurification via MDAP

出典と根拠

ORDレコード
ord-e1e5325592b74765bbbc351185314757
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08637536B2

反応ノート

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