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Potassium Carbonate → HCID 178494145、化合物

HRID 474860
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反応式

HRID 474860 の反応式
[C:1](=[NH:25])([O:3][CH2:4][CH2:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([O:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([Cl:19])=[C:15]([C:20]([F:23])([F:22])[F:21])[CH:14]=2)=[C:8]([F:24])[CH:7]=1)[NH2:2].[OH:26]/[CH:27]=[C:28](/[CH2:33][C:34]1[CH:35]=[N:36][C:37]([O:40][CH3:41])=[N:38][CH:39]=1)\[C:29](OC)=O.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN1C(=O)CCC1>[Cl:19][C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:13]([O:12][C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:6]([CH2:5][CH2:4][O:3][C:1]3[NH:2][CH:29]=[C:28]([CH2:33][C:34]4[CH:35]=[N:36][C:37]([O:40][CH3:41])=[N:38][CH:39]=4)[C:27](=[O:26])[N:25]=3)=[CH:7][C:8]=2[F:24])=[CH:14][C:15]=1[C:20]([F:23])([F:21])[F:22]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 67773579(Z)-methyl 3-hydroxy-2-((2-methoxypyrimidin-5-yl)methyl)acrylateHCID 677755672-(4-{[4-Chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]oxy}-3-fluorophenyl)ethyl imidocarbamate

生成物 1

HCID 178494145HCID 178494145、化合物収率 14.54%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone
溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

A mixture of 2-(4-{[4-chloro-3-(trifluoromethyl)phenyl]oxy}-3-fluorophenyl)ethyl imidocarbamate (200 mg, 0.380 mmol), methyl (2Z)-3-hydroxy-2-{[2-(methyloxy)-5-pyrimidinyl]methyl}-2-propenoate (170 mg, 0.759 mmol) and K2CO3 (115 mg, 0.835 mmol) in NMP (5 mL) was heated with a microwave condition at 160° C. for 1.5 h. Purification via reverse phase flash chromatography afforded the title compound (32 mg, 0.055 mmol, 14.54% yield). LCMS: rt=3.53 min, [M+H+]=551

後処理

  1. customPurification via reverse phase flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-14fd9c3fcd9744fa9b2528f8d6692af6
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08637536B2

反応ノート

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