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1,4-Dioxane hydrochloride → 1-(4-chloro-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-benzo[d]imidazol-5-yl)-N-methylmethanamine

HRID 475262
ノート
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反応式

HRID 475262 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:10]2[N:9]=[CH:8][N:7]([CH:11]3[CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13][O:12]3)[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:17][N:18](C)[C:19](=O)OC(C)(C)C.Cl.O1CCOCC1>CO>[Cl:1][C:2]1[C:10]2[N:9]=[CH:8][N:7]([CH:11]3[CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13][O:12]3)[C:6]=2[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:17][NH:18][CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 204431481,4-Dioxane hydrochlorideHCID 86694745tert-butyl (4-chloro-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-benzo[d]imidazol-5-yl)methyl(methyl)carbamate

生成物 1

HCID 712721921-(4-chloro-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-benzo[d]imidazol-5-yl)-N-methylmethanamine収率 146,700.406%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of 218 (363 mg, 0.96 mmol) in MeOH (6 mL) was added 4N HCl/dioxane (2.87 ml, 11.5 mmol) and the reaction was stirred at RT for 2 h then concentrated in vacuo to afford 394 g (100%) of 1-(4-chloro-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-benzo[d]imidazol-5-yl)-N-methylmethanamine (220) as its bis-HCl salt: MS (ESI) m/z=280.1 [M+1]+.

後処理

  1. concentrationthen concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-93269cb71c8a445fb2a4d7a3c96206de
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08637537B2

反応ノート

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