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Cyanuric chloride → HCID 23135159、化合物

HRID 475517
ノート
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反応式

HRID 475517 の反応式
[O:1]=[C:2]1[CH2:22][C:5]2[C:6]([C:19]([NH2:21])=O)=[N:7][N:8]([S:9]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([CH3:18])=[CH:14][CH:13]=3)(=[O:11])=[O:10])[C:4]=2[CH2:3]1.N1C(Cl)=NC(Cl)=NC=1Cl>CN(C=O)C>[O:1]=[C:2]1[CH2:22][C:5]2[C:6]([C:19]#[N:21])=[N:7][N:8]([S:9]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([CH3:18])=[CH:14][CH:13]=3)(=[O:11])=[O:10])[C:4]=2[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7954Cyanuric chlorideHCID 58713626HCID 58713626、化合物

生成物 1

HCID 23135159HCID 23135159、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of the intermediate from step E above (0.91 mmol) in anhydrous DMF (5 mL) was added cyanuric chloride (334 mg, 2.0 mmol) in two portions. After stirring at room temperature for 15 minutes, the reaction was quenched by pouring into water (10 mL). The resulting mixture was extracted with ethyl acetate, washed with saturated NaHCO3, brine, dried over anhydrous Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by flash chromatography (SiO2) using 25% ethyl acetate-hexaries. A white solid was obtained.

後処理

  1. customthe reaction was quenched
  2. additionby pouring into water (10 mL)
  3. extractionThe resulting mixture was extracted with ethyl acetate
  4. washwashed with saturated NaHCO3, brine
  5. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo
  8. customThe residue was purified by flash chromatography (SiO2)
  9. customA white solid was obtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-f7d9d95a54484a388c76e41abb86cf62
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08637555B2

反応ノート

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