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Methanol → HCID 178489277、化合物

HRID 475865
ノート
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反応式

HRID 475865 の反応式
[NH2:1][C:2]([NH2:4])=[O:3].[CH3:5][O:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[CH:13]1[CH2:17][CH2:16][CH:15]([C:18](OC)=[O:19])[C:14]1=O.CO>O>[CH3:5][O:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=1[CH:13]1[C:14]2[N:1]=[C:2]([OH:3])[N:4]=[C:18]([OH:19])[C:15]=2[CH2:16][CH2:17]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 1176UreaHCID 58075770HCID 58075770、化合物

生成物 1

HCID 178489277HCID 178489277、化合物収率 77.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a melt of urea (6.07 g, 101 mmol) (bath temp 150° C.) was added methyl 3-(2-methoxyphenyl)-2-oxocyclopentanecarboxylate (5.3 g, 20.21 mmol) dropwise. After stirring overnight, the reaction was cooled to rt. Added MeOH (30 ml), and broke up the solid mass with a spatula and stirred for 1 h. Added water (600 ml), and stirred for 3 hr. The mixture was added to a Buchner funnel, and washed with water. Dried overnight in the vacum oven (45° C.) to obtain 7-(2-methoxyphenyl)-6,7-dihydro-5H-cyclopenta[d]pyrimidine-2,4-diol (4.03 g, 15.60 mmol, 77% yield) as a tan solid. LC-MS (M+H)+=259.1.

後処理

  1. stirringstirred for 1 h
  2. additionThe mixture was added to a Buchner funnel
  3. washwashed with water
  4. customDried overnight in the vacum oven (45° C.)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d41085c0260049329b7ec57a167c22c0
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08637525B2

反応ノート

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