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Water → N-(4,6-Dichloropyrimidin-2-yl)acetamide

HRID 476360
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反応式

HRID 476360 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[N:5]=[C:4]([NH2:9])[N:3]=1.[C:10](Cl)(=[O:12])[CH3:11].O>C(O)(=O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[N:5]=[C:4]([NH:9][C:10](=[O:12])[CH3:11])[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 6367Acetyl chlorideHCID 655222-Amino-4,6-dichloropyrimidine

生成物 1

HCID 12611964N-(4,6-Dichloropyrimidin-2-yl)acetamide収率 80.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A solution of 4,6-dichloro-pyrimidin-2-ylamine (5 g, 30 mmol) and acetyl chloride (4.7 g, 60 mmol) in acetic acid (200 mL) was stirred at 80° C. under nitrogen overnight. The solution was cooled to RT and water (150 mL) was added. The mixture was extracted with ethyl acetate (3×150 mL), and the combined organics were washed with brine, dried over sodium sulfate and concentrated to give N-(4,6-dichloro-pyrimidin-2-yl)-acetamide (5.0 g, 79% yield).

後処理

  1. extractionThe mixture was extracted with ethyl acetate (3×150 mL)
  2. washthe combined organics were washed with brine
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-4982874cf4894a52b2a3362aed23f14a
出典データセット
uspto-grants-2014_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08637672B2

反応ノート

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