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Sodium hydrosulfide → HCID 178499044、化合物

HRID 477530
ノート
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反応式

HRID 477530 の反応式
Cl[C:2]1[N:7]2[N:8]=[C:9]([C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12])[N:10]=[C:6]2[N:5]=[C:4]([CH:15]([CH3:17])[CH3:16])[CH:3]=1.[SH-:18].[Na+]>O>[CH:15]([C:4]1[CH:3]=[C:2]([SH:18])[N:7]2[N:8]=[C:9]([C:11]([O:13][CH3:14])=[O:12])[N:10]=[C:6]2[N:5]=1)([CH3:17])[CH3:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 28015Sodium hydrosulfideHCID 16767691Methyl 7-chloro-5-(propan-2-yl)-(1,2,4)triazolo(1,5-a)pyrimidine-2-carboxylate

生成物 1

HCID 178499044HCID 178499044、化合物収率 90.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

The product obtained in Step 2 (40 g) was added at 0° C. to a solution of sodium hydrosulfide (40 g) in one liter of water with stiring under a nitrogen stream. The mixture was stirred at 0° C. for one hour, then at room temperature for three hours, and the resulting yellow solution was washed with 200 ml of ethyl acetate. The aqueous layer was acidified with concentrated hydrochloric acid to pH 2.0, and the formed crystals were collected by filtration and washed with 100 ml of ethanol, affording 36 g of the objective compound as faint yellow crystals.

後処理

  1. waitat room temperature for three hours
  2. washthe resulting yellow solution was washed with 200 ml of ethyl acetate
  3. filtrationthe formed crystals were collected by filtration
  4. washwashed with 100 ml of ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-19b784f30ccf444d8f16088a5716e50c
出典データセット
uspto-grants-1989_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04888332

反応ノート

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