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Einecs 211-027-4 → HCID 178464705、化合物

HRID 480480
ノート
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反応式

HRID 480480 の反応式
[CH2:1]([NH:3][C:4]([C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([C:16]([OH:44])([C:20]3[N:21]=[CH:22][N:23](C(C4C=CC=CC=4)(C4C=CC=CC=4)C4C=CC=CC=4)[CH:24]=3)[CH:17]([CH3:19])[CH3:18])[CH:12]=2)[CH:7]=1)=[O:5])[CH3:2].[Cl-].[NH+]1C=CC=CC=1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>CO>[CH2:1]([NH:3][C:4]([C:6]1[CH:15]=[CH:14][C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([C:16]([OH:44])([C:20]3[N:21]=[CH:22][NH:23][CH:24]=3)[CH:17]([CH3:19])[CH3:18])[CH:12]=2)[CH:7]=1)=[O:5])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 69401Einecs 211-027-4HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 18769117N-ethyl-6-[1-hydroxy-2-methyl-1-(1-trityl-1H-imidazol-4-yl)propyl)-2-naphthamide

生成物 1

HCID 178464705HCID 178464705、化合物収率 85.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A mixture of N-ethyl-6-[1-hydroxy-2-methyl-1-(1-trityl-1H-imidazol-4-yl)propyl)-2-naphthamide (11.5 g) and pyridinium chloride (4.62 g) in methanol (60 mL) was stirred at 60° C. for 2 h. The mixture was neutralized with sodium bicarbonate solution and concentrated. The residue was dissolved in ethanol and insoluble material was filtered off. The filtrate was concentrated and purified by column chromatography (eluent; dichloromethane:methanol=10:1→7:1) to give the titled compound (5.75 g) as a colorless powder.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethanol
  3. filtrationinsoluble material was filtered off
  4. concentrationThe filtrate was concentrated
  5. custompurified by column chromatography (eluent; dichloromethane:methanol=10:1→7:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-33df7664786f4a7caa5d9d41855d9caf
出典データセット
uspto-grants-2003_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06649643B1

反応ノート

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