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Water → HCID 15410493、化合物

HRID 481476
ノート
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反応式

HRID 481476 の反応式
[CH2:1]([NH2:8])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[C:9]([CH2:11][S:12](Cl)(=[O:14])=[O:13])#[N:10].O>CCOCC>[CH2:1]([NH:8][S:12]([CH2:11][C:9]#[N:10])(=[O:14])=[O:13])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 7504BenzylamineHCID 13142426Cyanomethanesulfonyl chloride

生成物 1

HCID 15410493HCID 15410493、化合物収率 73.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回

実験手順

To a solution of 2.14 g of benzylamine in 10 ml of ether at 5° C. was slowly added a solution of 1.37 g of cyanomethylsulfonylchloride [Sammes, et al., J. Chem. Soc. (C), 2151, 1971] in 5 ml of ether. The resulting mixture was then stirred for another 30 minutes, poured into 50 ml of water and extracted with 50 ml of ethyl acetate. The organic layer was then washed with brine, dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated. The crude sulfonamide was then purified on a silica gel column (1:1 hexane/ethyl acetate) to provide 1.52 g of N-benzyl cyanomethylsulfonamide.

後処理

  1. extractionextracted with 50 ml of ethyl acetate
  2. washThe organic layer was then washed with brine
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe crude sulfonamide was then purified on a silica gel column (1:1 hexane/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-d9b5ea08c0a7402a9858326e7086218a
出典データセット
uspto-grants-1998_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05789427

反応ノート

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