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Hydrochloric Acid → 2-[2-(5-Chloro-2-methoxybenzoylamino)ethyl]-5-(methyl-aminothiocarbonylaminosulfonyl)thiophene

HRID 482025
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反応式

HRID 482025 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:22][CH3:23])=[C:6]([CH:21]=1)[C:7]([NH:9][CH2:10][CH2:11][C:12]1[S:13][C:14]([S:17](=[O:20])(=[O:19])[NH2:18])=[CH:15][CH:16]=1)=[O:8].C[N:25]=[C:26]=[S:27].Cl.[CH3:29]N(C=O)C>>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([O:22][CH3:23])=[C:6]([CH:21]=1)[C:7]([NH:9][CH2:10][CH2:11][C:12]1[S:13][C:14]([S:17]([N:18]([CH3:29])[C:26]([NH2:25])=[S:27])(=[O:19])=[O:20])=[CH:15][CH:16]=1)=[O:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6228DimethylformamideHCID 11167Methyl isothiocyanateHCID 152886722-[2-(5-Chloro-2-methoxybenzoylamino)ethyl]-5-sulfamoylthiophene

生成物 1

HCID 867530092-[2-(5-Chloro-2-methoxybenzoylamino)ethyl]-5-(methyl-aminothiocarbonylaminosulfonyl)thiophene

反応条件

温度
60 °C

実験手順

375 mg of 2-[2-(5-chloro-2-methoxybenzoylamino)ethyl]-5-sulfamoylthiophene were dissolved in 3 ml of absolute DMF together with 415 mg of K2 CO3 and 90 mg of methyl isothiocyanate, and the mixture was then stirred for 3 h at 60° C. The cooled solution was introduced into 2N HCl and the resulting precipitate was filtered off with suction. The dried residue was chromatographed on silica gel using the eluent system ethyl acetate/toluene 1:1.

後処理

  1. filtrationthe resulting precipitate was filtered off with suction
  2. customThe dried residue was chromatographed on silica gel using the eluent system ethyl acetate/toluene 1:1

出典と根拠

ORDレコード
ord-357659a0086b4f10a5b8ee590c545277
出典データセット
uspto-grants-1998_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05792788

反応ノート

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