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Triethylamine → 9-(2-Methanesulfonyloxyethyl)-2,4-di-1-pyrrolidinyl-9H-pyrimido[4,5-b]indole

HRID 482319
ノート
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反応式

HRID 482319 の反応式
[CH3:1][S:2](Cl)(=[O:4])=[O:3].[OH:6][CH2:7][CH2:8][N:9]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)[C:11]2[C:18]([N:27]3[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28]3)=[N:19][C:20]([N:22]3[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23]3)=[N:21][C:10]1=2.C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl.O>[CH3:1][S:2]([O:6][CH2:7][CH2:8][N:9]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)[C:11]2[C:18]([N:27]3[CH2:31][CH2:30][CH2:29][CH2:28]3)=[N:19][C:20]([N:22]3[CH2:26][CH2:25][CH2:24][CH2:23]3)=[N:21][C:10]1=2)(=[O:4])=[O:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 155216162-[2,4-Di(pyrrolidin-1-yl)-9H-pyrimido[4,5-b]indol-9-yl]ethan-1-ol

生成物 1

HCID 537324089-(2-Methanesulfonyloxyethyl)-2,4-di-1-pyrrolidinyl-9H-pyrimido[4,5-b]indole

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

A mixture of methanesulfonyl chloride (0.38 mL) in methylene chloride (20 mL) is added dropwise to a mixture of 9-(2-hydroxyethyl)-2,4-di-1-pyrrolidinyl-9H-pyrimido[4,5-b]indole (VIII, EXAMPLE3, 1.05 g) and triethylamine (0.5 mL) in methylene chloride (25 mL). After a few minutes, the reaction mixture is diluted with water and extracted with methylene chloride. The organic layer is dried (sodium sulfate) and concentrated, to give the title compound.

後処理

  1. waitAfter a few minutes
  2. extractionextracted with methylene chloride
  3. dry with materialThe organic layer is dried (sodium sulfate)
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-1c1ac541387f4527b46d1695d7932ec6
出典データセット
uspto-grants-1998_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05795986

反応ノート

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