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Dimethylamine → HCID 429128、化合物

HRID 482609
ノート
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反応式

HRID 482609 の反応式
[CH3:1][NH:2][CH3:3].Br[CH2:5][C:6]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[CH:10][CH:9]=1)=[O:7]>C(Cl)Cl>[CH3:1][N:2]([CH3:3])[CH2:5][C:6]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[CH:10][CH:9]=1)=[O:7]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 674DimethylamineHCID 68303p-Chlorophenacyl bromide

生成物 1

HCID 429128HCID 429128、化合物収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
20 °C

実験手順

To 66 g (1460 mmole) of anhydrous dimethylamine in 200 ml of methylene chloride and cooled to -30° C. was added a solution of 155 g (664 mmole) of 2-bromo-4'-chloroacetophenone in 200 ml of methylene chloride. After the addition was complete the reaction was allowed to warm to 20° C. Concentration in vacuo, partitioning between diethyl ether and 1M aqueous sodium hydroxide, washing with brine, drying over anhydrous magnesium sulfate, and reconcentration in vacuo gives 130 g of the title compound, an oil.

後処理

  1. additionAfter the addition
  2. concentrationConcentration in vacuo
  3. custompartitioning between diethyl ether and 1M aqueous sodium hydroxide
  4. washwashing with brine
  5. dry with materialdrying over anhydrous magnesium sulfate, and reconcentration in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-172186e2915047bcb86b9570439c7da8
出典データセット
uspto-grants-1998_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05798311

反応ノート

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