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Ammonia → 3-Aminopropyl(n-butyl)phosphinic acid ethyl ester

HRID 483999
ノート
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反応式

HRID 483999 の反応式
[CH2:1]([O:3][P:4]([CH2:10][CH2:11][C:12]#[N:13])([CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH3:9])=[O:5])[CH3:2].N>C(O)C.[Ni]>[CH2:1]([O:3][P:4]([CH2:10][CH2:11][CH2:12][NH2:13])([CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH3:9])=[O:5])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 104428632-Cyanoethyl(n-butyl)phosphinic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 99905983-Aminopropyl(n-butyl)phosphinic acid ethyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

16.46 g of 2-cyanoethyl(n-butyl)phosphinic acid ethyl ester are dissolved in 165 ml of ethanol, the solution is mixed with 16.5 g of ammonia and 3.0 g of Raney nickel, and the mixture is hydrogenated for 2 hours at 70°-75° under an initial pressure of 100 bar. The mixture is allowed to cool to room temperature, the catalyst is filtered off, the solvent is removed and the residue is distilled, yielding 3-aminopropyl(n-butyl)phosphinic acid ethyl ester having a boiling point of 100° (10-5 bar).

後処理

  1. filtrationthe catalyst is filtered off
  2. customthe solvent is removed
  3. distillationthe residue is distilled

出典と根拠

ORDレコード
ord-a534f987a31441fe8cbc9b5bc87c3871
出典データセット
uspto-grants-1993_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05229379

反応ノート

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