1,2-Dibromobenzene → (1,2-Phenylene)bis(triethoxysilane)

反応式

C(O[Si](OCC)(OCC)[C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([Si:11]([O:18][CH2:19][CH3:20])([O:15][CH2:16][CH3:17])[O:12][CH2:13][CH3:14])[CH:6]=1)C.Br[C:28]1[CH:33]=CC=CC=1Br.[I-].[Cs+]>>[CH2:13]([O:12][Si:11]([O:18][CH2:33][CH3:28])([O:15][CH2:16][CH3:17])[C:6]1[CH:5]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][C:7]=1[Si:11]([O:12][CH2:13][CH3:14])([O:15][CH2:16][CH3:17])[O:18][CH2:19][CH3:20])[CH3:14]

参加物

反応物 3

HCID 114141,2-Dibromobenzene

HCID 24601Cesium iodide

HCID 116037721,3-Bis(triethoxysilyl)benzene

生成物 1

HCID 21903095(1,2-Phenylene)bis(triethoxysilane)

実験手順

The procedure used for the preparation of 1,3 di(triethoxysilyl) benzene was followed using 1,2 dibromobenzene (100.0 g, 0.424 mg). The product after two distillations was a clear colorless oil (11.9 g, 7%). IR (Neat, CsI, cm-1): 3040 w, 2963 s, 2920 s, 2880 s, 730 w, 1480 w, 1436 m, 1426 w, 1310 w, 1290 w, 1160 s, 1100 vs, 955 s, 780 s, 755 s, 718 m, 700 m, 668 w, 515 m, 484 m. 1H NMR (benzene-d6, 22° C., 300 MHz ): δ 1.21 (t, J=7.2 Hz, 18 H, OCH2CH3), 3.91 (q, J=7.2 Hz, 12H, OCH2CH3), 7.29 (dd, J=5.7 Hz, 2H, C6H4), 8.12 (dd, J=5.7 Hz, 2H, C6H4). 13C{:H} NMR (benzene-d6, 22° C., 75.5 MHz ): δ 18.44 (OCH2CH3), 58.87 (OCH2CH3), 129.25, 137.19, 138.97 (C6H4).

後処理

custom3040 w, 2963 s, 2920 s, 2880 s, 730 w, 1480 w, 1436 m, 1426 w, 1310 w, 1290 w, 1160 s, 1100 vs, 955 s, 780 s, 755 s, 718 m, 700 m, 668 w, 515 m, 484 m

出典と根拠

ORDレコード: ord-2cb94f86285c49ea93f5f2f9523b6234
出典データセット: uspto-grants-1993_07
DOI: 10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号: US05229481

反応ノート

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