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5-(Isopropyl)cyclohexane-1,3-dione → HCID 178439430、化合物

HRID 485606
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反応式

HRID 485606 の反応式
C(O[C:4]1[CH2:8][CH2:7][CH2:6][N:5]=1)C.[CH3:9][CH:10]([CH:12]1[CH2:17][C:16](=[O:18])[CH2:15][C:14](=[O:19])[CH2:13]1)[CH3:11]>C(O)(C)C>[CH3:11][CH:10]([CH:12]1[CH2:13][C:14](=[O:19])[C:15](=[C:4]2[CH2:8][CH2:7][CH2:6][NH:5]2)[C:16](=[O:18])[CH2:17]1)[CH3:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 5661065-(Isopropyl)cyclohexane-1,3-dioneHCID 109861852-Ethoxy-1-pyrroline

生成物 1

HCID 178439430HCID 178439430、化合物収率 12.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

A mixture of 2-ethoxy-1-pyrroline (9.05 grams, 0.08 mole), and 5-(1-methylethyl)-1,3-cyclohexanedione (12.34 grams, 0.08 mole), in 50 mL of isopropyl alcohol solvent is heated under reflux for 2 hours. After standing overnight, the cooled reaction solution will deposit white, crystalline product which is collected, washed with cold solvent and dried to give 2.2 grams of solid, m.p. 143°-145° C. The filtrate is evaporated and the residue dissolved in dichloromethane and the solution extracted with three portions of 3N NaOH followed by three portions of 3N hydrochloric acid. Addition of 3N NaOH to the acid solution causes precipitation of an 0.87-gram portion of product, m.p. 143.5°-145° C. The latter is recrystallized from ethyl acetate for an analytical sample.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 2 hours
  2. customthe cooled reaction solution
  3. customcrystalline product which is collected
  4. washwashed with cold solvent
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-33572bd5866e4a1996ad253b0ea8e0e3
出典データセット
uspto-grants-1985_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04537616

反応ノート

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