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Squaric acid → HCID 178426355、化合物

HRID 485731
ノート
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反応式

HRID 485731 の反応式
[C:1]1(O)[C:5](=[O:6])[C:3](=O)[C:2]=1[OH:7].[NH2:9][CH:10]1[CH2:15][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[NH:13][C:12]([CH3:19])([CH3:18])[CH2:11]1>C(O)(C)C>[CH3:16][C:14]1([CH3:17])[CH2:15][CH:10]([NH:9][C+:1]2[C:2]([O-:7])=[C:3]([NH:9][CH:10]3[CH2:11][C:12]([CH3:19])([CH3:18])[NH:13][C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH2:15]3)[C+:5]2[O-:6])[CH2:11][C:12]([CH3:19])([CH3:18])[NH:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 17913Squaric acidHCID 375244-Amino-2,2,6,6-tetramethylpiperidine

生成物 1

HCID 178426355HCID 178426355、化合物収率 90.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

In an autoclave, 114.0 g of quadratic acid (1.0 mole), 390.8 g of 4-amino-2,2,6,6-tetramethylpiperidine (2.5 moles), and 800 cc of isopropanol were heated for five hours to 140° C. and then for 15 hours to 210° C. After cooling, the solid was suctioned off and dried. The thusobtained crude product was eluted three times with boiling methanol, washed with cold methanol, and then exhaustively dried, yielding as the remainder 353.1 g of white crystals (yield: 90.4%, mp>400° C., decomposition).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. customdried
  3. washwas eluted three times with boiling methanol
  4. washwashed with cold methanol
  5. customexhaustively dried

出典と根拠

ORDレコード
ord-faed4478198f48718faf6c2e10510a16
出典データセット
uspto-grants-1985_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04537924

反応ノート

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