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Methylamine → Methyl (E)-4-{4-((1-methylamino-2-nitroethen-1-yl)amino)phenyl}-3-butenoate

HRID 486793
ノート
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反応式

HRID 486793 の反応式
CS[C:3]([NH:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12](/[CH:15]=[CH:16]/[CH2:17][C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])=[CH:11][CH:10]=1)=[CH:4][N+:5]([O-:7])=[O:6].[CH3:22][NH2:23]>CO>[CH3:22][NH:23][C:3]([NH:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12](/[CH:15]=[CH:16]/[CH2:17][C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19])=[CH:11][CH:10]=1)=[CH:4][N+:5]([O-:7])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6329MethylamineHCID 86746355Methyl (E)-4-{4-((1-methylthio-2-nitroethen-1-yl)amino)phenyl}-3-butenoate

生成物 1

HCID 86746356Methyl (E)-4-{4-((1-methylamino-2-nitroethen-1-yl)amino)phenyl}-3-butenoate収率 54%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

1.00 g of methyl (E)-4-{4-((1-methylthio-2-nitroethen-1-yl)amino)phenyl}-3-butenoate was suspended in 5 ml of methanol, followed by the addition of 1.25 ml of a 40% solution of methylamine in methanol. The obtained mixture was stirred at a room temperature for 4 hours and distilled to remove the solvent. The residue was purified by silica gel column chromatography [solvent: dichloromethane/methanol (30:1)] to obtain 0.5 g of the title compound as a pale yellow solid (yield: 54%).

後処理

  1. distillationdistilled
  2. customto remove the solvent
  3. customThe residue was purified by silica gel column chromatography [solvent: dichloromethane/methanol (30:1)]

出典と根拠

ORDレコード
ord-57961cfec97e4fb09d714a5e28eacedc
出典データセット
uspto-grants-1994_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05292770

反応ノート

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