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HCID 19094213、化合物 → HCID 19094242、化合物

HRID 487186
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反応式

HRID 487186 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH2:8][NH:9][C:10]1[CH:18]=[CH:17][C:13]([C:14]([OH:16])=[O:15])=[CH:12][C:11]=1[NH:19][C:20](=O)[CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH3:24].NC1C=C(C=CC=1NCC1C=CC=CC=1Cl)C(O)=O.C([NH-])(=O)CCCC>C(O)(=O)C>[CH2:21]([C:20]1[N:9]([CH2:8][C:3]2[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=2[Cl:1])[C:10]2[CH:18]=[CH:17][C:13]([C:14]([OH:16])=[O:15])=[CH:12][C:11]=2[N:19]=1)[CH2:22][CH2:23][CH3:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 19094213HCID 19094213、化合物HCID 19094220HCID 19094220、化合物HCID 178446832HCID 178446832、化合物

生成物 1

HCID 19094242HCID 19094242、化合物収率 81%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

The procedure of example 2(iii) was followed to prepare the amide, 4-[(2-chlorophenyl)methyl]amino-3-(valeryl)aminobenzoic acid, from 3-amino-4-[(2-chlorophenyl)methyl]aminobenzoic acid. The valeryl amide melted at 207°-209° C. (from ethyl acetate/hexane). This amide (0.39 g, 1.08 mmol) was refluxed in acetic acid (2.5 mL) for 3 hours, the acetic acid was evaporated, water was added and the resulting solid was filtered and washed with water. Crystallization from methanol provided 0.3 g (81%) of 2-n-butyl-1-(2-chlorophenyl)methyl-1H-benzimidazole-5-carboxylic acid; mp 238°-239° C.

後処理

  1. customthe acetic acid was evaporated
  2. additionwater was added
  3. filtrationthe resulting solid was filtered
  4. washwashed with water
  5. customCrystallization from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-b2790ff3925d46ff9b0e28060b585e85
出典データセット
uspto-grants-1994_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05294631

反応ノート

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