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HCID 12266577、化合物 → p-Xylylenediphosphonic Acid

HRID 487894
ノート
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反応式

HRID 487894 の反応式
C[O:2][P:3]([CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH2:14][P:15](=[O:20])([O:18]C)[O:16]C)=[CH:10][CH:9]=1)(=[O:6])[O:4]C>Cl>[C:11]1([CH2:14][P:15](=[O:16])([OH:18])[OH:20])[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH2:7][P:3](=[O:2])([OH:4])[OH:6])=[CH:13][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 12266577HCID 12266577、化合物

生成物 1

HCID 155037p-Xylylenediphosphonic Acid収率 0.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒

実験手順

A mixture of bisphosphate ester (Example 19, 1.0 g, 3.1 mol) and concentrated HCl (10 ml) is heated to reflux temperature. A clear solution is obtained. The solution is heated at reflux temperature for 3.5 hours during which time a white precipitate formes. The mixture is cooled and then concentrated under reduced pressure to yield a white solid. The solid is recrystallized from water to give 520 mg of a white solid, mp >300° C.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureto reflux temperature
  3. customA clear solution is obtained
  4. temperatureThe solution is heated
  5. temperatureat reflux temperature for 3.5 hours during which time a white precipitate formes
  6. temperatureThe mixture is cooled
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure
  8. customto yield a white solid
  9. customThe solid is recrystallized from water

出典と根拠

ORDレコード
ord-38d3050482ee4fc5937e8aa4e4d26f23
出典データセット
uspto-grants-1994_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05298498

反応ノート

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