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Hydrochloric Acid → HCID 9972006、化合物

HRID 488139
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反応式

HRID 488139 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5](/[CH:20]=[C:21](/[CH3:27])\[C:22]([O:24]CC)=[O:23])[C:6]2[C:11]([C:12]=1[O:13]COC)=[C:10]([CH2:17][CH2:18][CH3:19])[CH:9]=[CH:8][CH:7]=2.[OH-].[K+].Cl>C(O)C>[OH:13][C:12]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:10]=2[CH2:17][CH2:18][CH3:19])[C:5](/[CH:20]=[C:21](/[CH3:27])\[C:22]([OH:24])=[O:23])=[CH:4][C:3]=1[O:2][CH3:1]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14797Potassium HydroxideHCID 11726764HCID 11726764、化合物

生成物 1

HCID 9972006HCID 9972006、化合物収率 110.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
10 °C

実験手順

170 g of ethyl (Z)-3-(3-methoxy-4-methoxymethoxy-5-propyl-1-naphthyl)-2-methylpropenoate was dissolved in 850 ml of ethanol and a potassium hydroxide aqueous solution (potassium hydroxide 60 g/water 120 ml) was added, followed by refluxing for 1 hour. After cooling to 10° C., 2.5N hydrochloric acid was added to make it pH~5, followed by extraction with ethyl acetate. The organic layer was washed with brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated in vacuo. The resultant crystals were filtered to obtain 151 g of the titled compound as yellow crystals.

後処理

  1. temperatureby refluxing for 1 hour
  2. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. filtrationThe resultant crystals were filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-fc93df4bee2e4c929eaf36da02fc1a43
出典データセット
uspto-grants-1994_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05298649

反応ノート

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