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1,1'-(Diazomethylene)bis(benzene) → Benzhydryl 2-{4-[2-(acetylamino)-3-(allyloxy)-3-oxopropyl][tert-butoxy(oxo)acetyl]-2-ethylanilino}benzoate

HRID 488639
ノート
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反応式

HRID 488639 の反応式
[C:1]([NH:4][CH:5]([C:34]([O:36][CH2:37][CH:38]=[CH2:39])=[O:35])[CH2:6][C:7]1[CH:31]=[CH:30][C:10]([N:11]([C:21](=[O:29])[C:22]([O:24][C:25]([CH3:28])([CH3:27])[CH3:26])=[O:23])[C:12]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:13]=2[C:14]([OH:16])=[O:15])=[C:9]([CH2:32][CH3:33])[CH:8]=1)(=[O:3])[CH3:2].[C:40]1([C:46]([C:49]2[CH:54]=[CH:53][CH:52]=[CH:51][CH:50]=2)=[N+]=[N-])[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=1>CC(C)=O>[C:1]([NH:4][CH:5]([C:34]([O:36][CH2:37][CH:38]=[CH2:39])=[O:35])[CH2:6][C:7]1[CH:31]=[CH:30][C:10]([N:11]([C:21](=[O:29])[C:22]([O:24][C:25]([CH3:27])([CH3:28])[CH3:26])=[O:23])[C:12]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:13]=2[C:14]([O:16][CH:46]([C:40]2[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=2)[C:49]2[CH:54]=[CH:53][CH:52]=[CH:51][CH:50]=2)=[O:15])=[C:9]([CH2:32][CH3:33])[CH:8]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 612301,1'-(Diazomethylene)bis(benzene)HCID 222719002-{4-[2-(Acetylamino)-3-(allyloxy)-3-oxopropyl][tert-butoxy(oxo)acetyl]-2-ethylanilino}benzoic acid

生成物 1

HCID 22271913Benzhydryl 2-{4-[2-(acetylamino)-3-(allyloxy)-3-oxopropyl][tert-butoxy(oxo)acetyl]-2-ethylanilino}benzoate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

To 2-{4-[2-(acetylamino)-3-(allyloxy)-3-oxopropyl][tert-butoxy(oxo)acetyl]-2-ethylanilino}benzoic acid in acetone was added diphenyldiazomethane (until all starting material was consumed as evident by monitoring via TLC). The reaction mixture was concentrated under reduced pressure, purified on silica gel using ethyl acetate as eluent to provide the titled compound. MS (ESI(+)) m/e 705 (M+H)+; 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 8.51-8.01 (m, 2H), 7.73-6.86 (m, 16H), 5.93-5.78 (m, 1H), 5.34-5.10 (m, 2H), 4.57-4.40 (m, 3H), 3.10-2.84 (m, 2H), 2.58-2.42 (m, 2H), 1.82-1.77 (m, 3H), 1.22-0.78 (m, 3H), 1.07, 1.05, 1.00 (s, s, s, 9H).

後処理

  1. customwas consumed as evident
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  3. custompurified on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-eca21f5ece0a46539889c98f800b3f68
出典データセット
uspto-grants-2005_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06972340B2

反応ノート

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